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砷含量检测
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发表于 2024-12-9 15:19:55
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各位老师好，我司产品标准要求：砷盐应≤3μg/ml药典制备标准砷斑取的是2ml砷溶液（lml相当于1μg的As）进行反应，那我做标准砷斑时是不是需要取3ml的标准砷溶液来做标准砷斑与供试品的斑进行对比？
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沙发
发表于 2024-12-9 16:31:48
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分析标准砷斑与产品标准之间的关系
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2024-12-9 16:31 上传
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wzzz2008
这个牛了，本来人家标准是更宽的，按你这个检测，标准反而越严了
建议楼主把标准定成≤1μg/ml
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发表于 2024-12-10 09:55
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发表于 2024-12-10 09:20:48
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估计会被带到沟里
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楼主|
发表于 2024-12-10 09:37:04
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ALPACA 发表于 2024-12-9 16:31
分析标准砷斑与产品标准之间的关系
好的，谢谢
您回复的砷含量比例关系2μg/1ml=3μg/xml 这边的比例关系是怎么得到的呀，有没有什么参考文件可以推荐一下
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ALPACA
1. **比例关系的原理**
- 这里是根据化学检测中的比例原理来计算的。在标准砷斑的制备中，已知药典规定的标准砷斑是用2mL砷溶液1ml相当于1μg的As，所以这个标准砷斑对应的砷含量是2μg。
- 假设要制作一个
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发表于 2024-12-10 09:52
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楼主|
发表于 2024-12-10 09:38:54
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greatwolf 发表于 2024-12-10 09:20
估计会被带到沟里
您好，那您有什么见解，可以教一下我吗
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wzzz2008
本来你的标准是更低的，也就是说砷含量比较高，结果你拿一个砷含量更低的标准品去对比，这都不掉沟里，谁掉沟里啊
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发表于 2024-12-10 09:58
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发表于 2024-12-10 09:52:02
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252666 发表于 2024-12-10 09:37
好的，谢谢
您回复的砷含量比例关系2μg/1ml=3μg/xml 这边的比例关系是怎么得到的呀，有没有什么参考文 ...
1. **比例关系的原理**
- 这里是根据化学检测中的比例原理来计算的。在标准砷斑的制备中，已知药典规定的标准砷斑是用2mL砷溶液1ml相当于1μg的As，所以这个标准砷斑对应的砷含量是2μg。
- 假设要制作一个与产品标准砷盐限量3μg/ml相对应的标准砷斑，设需要取x ml的标准砷溶液。由于砷溶液浓度是固定的1m相当于1μg的As，那么砷的含量与溶液体积成正比例关系，即:砷含量1/溶液体积1=砷含量2/溶液体积2
2. **参考资料方面**
- **《中国药典》**：在药品的重金属及砷盐检测部分，有关于标准溶液配制、标准砷斑制备以及含量检测计算等相关内容。它详细说明了各种试剂的使用方法、检测步骤以及结果计算的原理，是药品检测非常重要的参考书籍。
- **分析化学相关教材**：例如武汉大学主编的《分析化学》等书籍。这些教材对于化学分析中的定量分析方法，如比色法、重量法等，有深入的原理讲解和计算示例，包括溶液浓度与物质含量之间的比例关系、标准溶液的应用等内容，有助于理解检测过程中的计算原理。
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发表于 2024-12-10 09:55:56
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ALPACA 发表于 2024-12-9 16:31
分析标准砷斑与产品标准之间的关系
这个牛了，本来人家标准是更宽的，按你这个检测，标准反而越严了
建议楼主把标准定成≤1μg/ml
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发表于 2024-12-10 09:58:59
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252666 发表于 2024-12-10 09:38
您好，那您有什么见解，可以教一下我吗
本来你的标准是更低的，也就是说砷含量比较高，结果你拿一个砷含量更低的标准品去对比，这都不掉沟里，谁掉沟里啊
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发表于 2024-12-10 10:06:37
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这个做法不对。
药典里规定，2ml标准液砷溶液，就应该取2ml标准砷溶液。而不是擅自变更标准砷溶液的用量。
原因是：太多则砷斑颜色较深，太少则砷斑颜色较浅，而太深或太浅，都会影响对比度，而人眼的识别能力是有限的，对比度太低不利于判断。
正确的做法是，标准砷斑的处理不变。改变样品量。
比如，你的标准是≤3μg/ml，那么，多少溶液里才会含2μg砷呢？（因为是定性实验，所以你直接按你的产品就是3μg/ml的浓度来计算就好）
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楼主|
发表于 2024-12-10 10:21:10
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wzzz2008 发表于 2024-12-10 10:06
这个做法不对。
药典里规定，2ml标准液砷溶液，就应该取2ml标准砷溶液。而不是擅自变更标准砷溶液的用量。 ...
收到，谢谢老师解答
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wzzz2008
新出的这个贴子，和你的标准一样，人家取0.67g，对应的，你就是取0.67ml，
当然，这个0.67ml怎么取，是个问题。可以考虑按密度，折成重量。
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发表于 2024-12-11 09:52
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发表于 2024-12-11 09:52:49
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252666 发表于 2024-12-10 10:21
收到，谢谢老师解答
新出的这个贴子，和你的标准一样，人家取0.67g，对应的，你就是取0.67ml，
当然，这个0.67ml怎么取，是个问题。可以考虑按密度，折成重量。
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发表于 2025-4-2 13:18:01
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wzzz2008 发表于 2024-12-10 10:06
这个做法不对。
药典里规定，2ml标准液砷溶液，就应该取2ml标准砷溶液。而不是擅自变更标准砷溶液的用量。 ...
老师你好 请教一下，我们内部标准要求砷盐≤5 u g/g，取样规定“取本品5g，以纯化水为浸提介质，在37℃±1℃条件下浸提24h，制备材料浸提液（克重和浸提介质体积比为0.02g∕ml）。将样品与液体分离，冷却到室温，作为检测液。”按我们这个做法浸提液是250ml。按照您这个操作，是不是我最终就相当于取0.4g样品即20ml浸提液做供试液就能满足？
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